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卡尔费休库仑法测定丁酮中的水分含量 |
点击次数:631 发布时间:2017-11-28 |
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---测量样品---无色透明液体。有类似丙酮气味。易挥发。能与乙醇、油类混溶。溶于4份水中,但温度升高时溶解度降低。能与水形成共沸混合物(含水11.3%),共沸点73.4℃(含丁酮88.7%)。相对密度(d204)0.805。凝固点-86℃。沸点79.6℃。折光率(n15D)1.3814。闪点1.1℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)3300mG/kG。易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.81%~11.5%(体积)。高浓度蒸气有麻醉性。---仪器配置---1、V310-S库仑法卡尔费休水分测定仪主机;2、电解池组件;3、 铂金测量电极;4、0.5μL 微量注样针5、 1ml 样品进样针;6、电子天平(0.1mg)---试剂---滴定剂:无吡啶卡尔费休试剂醛酮类专用;溶剂:无;---测定方法---1、 打开仪器电源,向电解池注入100ml的醛酮类专用卡尔费休试剂,向电解电极内注入约5ml的醛酮专用试剂。2、 如果此时试剂颜色是淡黄色,则仪器开始自动平衡,如果此时试剂是深棕色则需要向电解池注入一定量的水,直到试剂颜色变淡仪器开始自动平衡。3、 用经过干燥处理的微量进样针抽取 0.5μL 纯水,拭干针头后电解池,标定仪器结果应该在498-502之间,此时说明仪器已经稳定运行可以使用了。4、 用加样针抽取1ml的样品加入滴定池,将进样前后加样针的重量之差作为样品进 样量输入仪器,并开始测量。---结论--- 采用V310-S卡尔费休水分测定仪测定丁酮含水量,采用直接进样法测量,检测快速方便,能有效检测出其中的含水量,测试结果的准确度和重复性较好,由于样品含水量比较低,建议测样时进样量多取点,测量效果会更好。 |
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