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微库仑滴定仪的工作原理
点击次数:1045 发布时间:2016-08-02
 

微库仑滴定仪是根据微库仑原理,样品中各种形态的硫(氯)在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫(全部变成HCl),进入滴定池,通过电解产生碘与二氧化硫反应(在池中通过电解产生银离子与氯离子反应),微机根据产生的碘消耗的电量,(微机根据产生的银离子消耗的电量),依据法拉第定律,自动算出样品中总硫含量(总氯的含量)。整个分析过程由计算机控制,样品由自动进样器载入,仪器自动化程度高。

微库仑滴定仪采用微库仑滴定技术原理,由库仑放大器、滴定池和合适的电解系统组成的一种“零平衡"闭环负反馈系统。其偏压数据的采集、裂解炉温度的控制由单片机执行,并以串行通讯的方式与计算机相连,从而实现整个系统自动控制。


    ⑴  硫工作原理


    当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定I3-浓度,当有SO2进进滴定池时,就与I3-离子发生反应: I3-+SO2+H2O → SO3+2H++3I-


    电解池中的I3-浓度降低,丈量电极对感受到这一变化,并将变化的信号输进库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3-离子浓度:

3I-  → I3-+2e


    测出电解时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总硫的含量。


    ⑵  氯工作原理


    当系统处于平衡状态时,滴定池中保持恒定Ag+浓度.样品经裂解后,有机氯转化为氯离子,再由载气带进滴定池同银离子反应:

Ag++Cl-  → AgCl


    滴定池中银离子浓度降低,指示电极对即指示出这一信号的变化,并将这一变化的信号输进库仑放大器,然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+,直至恢复原来的Ag+离子浓度,测出电生Ag+时所消耗的电量,据法拉第电解定律就可求得样品中总氯的含量。

微库仑滴定仪电解池维护:

应在阴凉无空气污染处保存,氯电解池一定要严格避光保存;

电解池内要时刻保持有一定量的电解液,并使铂片在液面以下;

切不可拔动参考电极,并保其参考电极臂应无气泡;

电解液要经常配制,保持新鲜;

微库仑滴定仪清洗时不要让洗液或丙酮渗透参考侧臂,否则要重新安装整个电解池.

 
 
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