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微量水分测定仪测试三种形态样品的操作方法
点击次数:437 发布时间:2017-03-23
   微量水分测定仪测试三种形态样品的操作方法
  微量水分测定仪,可用来测量三种形态的样品水分含量:液态样品、固态样品以及气态样品。下面就三种形态样品测定的操作,做一个简要说明:
  一、液体样品测定:
  (1)、进样器选择:根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器,含水量大于10%,粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器;含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样,不知道密度时,采用称重进样。
  (2)首先用进样器抽满被测样品,清洗进样器5~8次(注意,1ml进样器向外推射样品时要装上针头;更换样品时也要用被测样品清洗进样器),微量水分测定仪保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小,抽取一定量的样品,用滤纸擦拭针头,按一下启动键,把样品注入到液面以下,仪器开始计数,达到终点后记录测定值,换算ppm值或百分含量。
  二、固态样品的测定:
  固体样品测定:除进样方法外,操作方法与液体样品测定相同。
  (1)、固体进样器清洗:可用无水酒精或无水甲醇清洗,然后烘干。进样器内壁没有粘附样品时,可用被测样品清洗,要保证进样器内部没有水分。
  (2)根据固体样品含水量大小,选择合适进样量,采用减重法称重进样。
  (3)进样操作:取下聚四氟进样旋塞,用滤纸擦拭掉进样旋塞上和池瓶进样口上的真空脂,把装入样品并称重后的固体进样器插入池瓶进样口,进样器底部向下,由于在打开进样口的过程中,会有空气进入池瓶,这时按一下启动键,但不进样,
  微量水分测定仪直到终点报警后,再次按一次启动键,旋转固体进样器180度,使其底部向上,固体样品滑落到电解池中后,再旋转180度使其底部向下,直到终点报警,记录测定值后方可取下进样器,装上聚四氟旋塞。第二次进样前,可以关闭搅拌和电解开关,取下电解池晃动几下,以吸收池瓶内壁上的水分,便于第二次测定时更快的稳定。
  三、气体样品的测定:
  气体样品测定:除进样方法外,操作与液体样品测定相同。
  (1)进样器:选择一个小型容器,把样品装入,把封闭针头与容器相接,中间可以串接一个微型减压阀。
  (2)为了使气体在电解液中通过的时间长一些,在微量水分测定仪电解池中多装入一些电解液(总量150~180ml);也可用20ml或50nl注射器进样,称重时需在针头上插上一个硅橡胶垫子。采用减重法进样。
  (3)微量水分测定仪进样过程中把针尖尽量插入到池瓶底部,进样速度尽量慢一些,以每分钟不大于100ml为宜。
 
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