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卡尔费休试剂的配制流程介绍
点击次数:591 发布时间:2017-01-05
  卡尔费休试剂的配制流程介绍
  卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFjscher)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水zui为专一、zui为准确的方法。虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法。
  费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应:12十S02十2H2O=2HI十H2SO4(1)上述反应是可逆的。为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质。实验证明,吡啶是zui适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶。
  通常,配制卡尔费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制卡尔费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm。
  配制步骤取无水吡啶133mL与碘42.33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml。难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定。依此配制的卡尔费休试剂的滴定度约为含水3-5g/mL。当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作。为使卡尔费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合。一组为碘和甲醇溶液I;另一组为二氧化硫和吡啶溶液II。
 
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